中華人民共和國國家校準
塑料燃燒性能試驗方法 GB/T 2406-93
氧指數(shù)法 代替 GB 2406-80
本標準參照采用標準ISO 4589-1981《塑料—氧指數(shù)法測定燃燒性》。
本標準規(guī)定了在規(guī)定的試驗條件下,在氧、氮混合氣流中,測定剛好維持試樣燃燒所需的zui低氧濃度(亦稱氧指數(shù))的試驗方法。
本標準適用于評定均質(zhì)固體材料,層壓材料,泡沫材料,軟片和薄膜材料等在規(guī)定試驗條件下的燃燒性能,其結(jié)果不能用于評定受熱后呈高收縮率的材料。
GB 2828 逐批檢查計數(shù)抽樣程序及抽樣表。
GB 2918 塑料試樣狀態(tài)調(diào)節(jié)和試驗的標準環(huán)境。
GB 3863 工業(yè)用氣態(tài)氧。
GB 3864 工業(yè)用氣態(tài)氮。
GB 5471 熱固性模塑料壓塑試樣的制備方法。
GB 6379 測定方法的精密度,通過實驗間試驗確定標準測試立法和重復性和再現(xiàn)性。
GB 9352 熱塑性塑料壓縮試樣的制備。
GB 11997 塑料多用途試樣的制備和使用。
將試樣垂直固定在燃燒筒中,使氧,氮混合氣流由下向上流過,點燃試樣頂端,同時記時和觀察試樣燃燒長度,與所規(guī)定的判據(jù)相比較。在不同的氧濃度中試驗一組試樣,測定塑料剛好維持平穩(wěn)燃燒時的zui低氧濃度,用混合氣中氧含量的體積百分數(shù)表示。
4.1 氧指數(shù)儀
氧指數(shù)儀示意圖如圖1所示。
圖
圖1氧指數(shù)測定儀示意圖
5.燃燒筒支架;6.金屬網(wǎng);7.測溫裝置;8.裝有玻璃珠的支座
9.基座架;10.氣體預混合結(jié)點;11.虐待截止閥;12.接頭;
13.壓力表;14.精密壓力控制器;15.過濾器;16.針閥;
17.氣體流量計;18.玻璃燃燒筒;19.限流蓋
4.1.1 燃燒筒
zui小內(nèi)徑75㎜,高450㎜,頂部出口的內(nèi)徑為40㎜的耐熱玻璃管,垂直固定在可通過氧.氮混合氣流的基座上.底部用直徑為3~5㎜的玻璃珠充填,充填高度為80~100㎜.在玻璃珠的上方裝在金屬網(wǎng),以防下落的燃燒碎片阻塞氣體入口和配氣通路.
4.1.2 試樣夾
4.1.2.1 自撐材料的試樣夾
能固定在燃燒筒軸心位置上,并能垂直夾住試樣的構(gòu)件.
4.1.2.2 非自撐材料的試樣夾
采用圖2所示的框架,將試樣的兩個垂直邊同時固定在框架上.
圖
圖2 支撐非自撐試樣的框架結(jié)構(gòu)
4.1.3 流量測量和控制系統(tǒng)
能測量進入燃燒筒的氣體流量,控制精度在±5%(V/V)之內(nèi)的流量測理和控制系統(tǒng),至少2年準一次.
設(shè)備校正,參見附錄A.
4.2 氣源
用GB 3863中所規(guī)定的氧和GB 3864中所規(guī)定的氮及所需的氧,氮氣鋼瓶和調(diào)節(jié)裝置.氣體使用的壓力不低于1Mpa.
4.3 點火器
由一根金屬管制成,尾端有內(nèi)徑為2±1㎜的噴嘴,能插入燃燒筒內(nèi)點燃試樣.通以末混有空氣的丙烷,或丁烷,石油液化氣,煤氣,天然氣等可燃氣體.點燃后,當噴嘴垂直向下時,火焰的長度為16±4㎜.
注:仲裁試驗時,須以未混有空氣的丙烷作為點燃氣體.
4.4 排煙系統(tǒng)
能排除燃燒產(chǎn)生的煙塵和灰粒,但不能影響燃燒筒中的溫度和氣體流速.
4.5 半時裝置
具有±0.25S精度的計時器..
5.1 取樣
按產(chǎn)品標準或按GB2828的有關(guān)規(guī)定取樣.
5.2 試樣制備
按產(chǎn)品標準的有關(guān)規(guī)定動作或按GB 5471,GB 11997等有關(guān)標準,模塑或切割符合尺寸規(guī)定.要求的試樣.
5.3 試樣類型,尺寸和用途
類型 | 型式 | 長 | 寬 | 厚 | 用途 | |||
基本尺度 | 極限偏差 | 基本尺度 | 極限偏差 | 基本尺度 | 極限偏差 | |||
自撐材料 | I | 80-150 | ___ | 10 | ±0.5 | 4 | ±0.25 | 用于模塑材料 |
II | 10 | ±0.5 | 用于泡沫材料 | |||||
III | <10.5 | — | 用于原厚的片材 | |||||
IV | 70-150 | 6.5 | 3 | ±0.25 | 用于電器用模塑料或片材 | |||
非自撐材料 | V | 140 | -5 | 52 | ≦10.5 | 用于軟片或薄膜等 |
表1 ㎜
注:不同型式,不同厚度的試樣,測試結(jié)果不可比
5.4 試樣數(shù)量
每組試樣至少15條.
5.5 外觀要求
試樣表面清潔,無影響燃燒行為的缺陷,如:氣泡,裂紋,溶脹,飛邊,毛刺等.
5.6 試樣的標線
對I II III IV型試樣,標線劃在距點燃端50㎜處,對V型試樣,標線劃在框架上(見圖2所示)或劃在距點燃端20㎜和100㎜處.
5.7 狀態(tài)調(diào)節(jié)與試驗
狀態(tài)調(diào)節(jié)按GB 2918中有關(guān)規(guī)定進行.
試驗環(huán)境應在GB 2918所規(guī)定動作的常溫下進行,即環(huán)境溫度為10~35℃,相對濕度為45%~75%.如有特殊要求,在產(chǎn)品標準中規(guī)定.
6. 試驗程序
6.1 開始試驗時氧濃度的確定
根據(jù)經(jīng)驗或試樣在空氣中點燃的情況,估計開始試驗時的氧濃度.如在空氣中迅速燃燒,則開始試驗時的氧濃度為18%左右;在空氣阻力中緩緩燃燒或時斷時續(xù),則為21%左右;在空氣中離開點火源即滅,則至少為25%.
6.2 高速儀器和點燃試樣
6.2.1 安裝試樣
將試樣夾在夾具上,垂直地安裝在燃燒筒的中心位置上,保證試樣頂端低于燃燒筒頂端至少100㎜,其暴露部分zui低處應高于燃燒筒底部配氣裝置頂端至少100㎜.
6.2.2 調(diào)節(jié)氣體控制裝置
調(diào)節(jié)氣體混合及流量控制裝置,使混合氣中的氧濃度為6.1所確定的氧濃度,以10±10㎜/S的速度流經(jīng)燃燒筒,洗滌燃燒筒至少30S.
6.2.3 點燃試樣
6.2.3.1 方法A,頂端點燃法
使火焰的zui低可見部分接觸試樣頂端并覆蓋整個頂表面,勿使火焰碰到試樣的棱邊和側(cè)表面.在確認試樣頂端全部著火后,立即移去點火器,開始記時或觀察試樣燒掉的長度.
點燃試樣時,火焰作用的時間zui長為30S,若在30S內(nèi)不能點燃,則應增大氧濃度,繼續(xù)點燃,直至30S內(nèi)點燃為止.
6.2.3.2 方法B 擴散點燃法
充分降低和移動點火器,使火焰可見部分施加于試樣頂表面,同時施加于垂直側(cè)表面約6㎜長.點燃試樣,火焰作用時間zui長為30S,每隔5S左右稍移開點火器觀察試樣,直至垂直側(cè)表面穩(wěn)定燃燒或可見燃燒部分的前鋒到達上標線處,立即移去點火器,開始計時或觀察試樣燃燒長度.
若30S內(nèi)不能點燃試樣,則增大氧濃度,再次點燃,至直30S內(nèi)點燃為止.
方法B也適用于I II III IV 型試樣,標線應劃在距點燃端10㎜和60㎜處.
注:1)點燃試樣是指引起試樣有焰燃燒,不同點燃方法的試驗結(jié)果不可比.
2)燃燒部分包括任何沿試樣表面淌下的燃燒滴落物
6.3 燃燒行為的評價
試樣型式 | 點燃方法 | 評價準則(兩者取一) | |
燃燒時間,S | 燃燒長度 | ||
I II III IV | A法 | 180 | 燃燒前鋒超過上標線 |
B法 | 燃燒前鋒超過下標線 | ||
V | B法 | 燃燒前鋒超過下標線 |
6.3.1 評價準則
燃燒行為的評價準則,見表2所示.
表2
6.3.2 “○"與“×"反應的確定
點燃試樣后,立即開始計時,觀察試樣燃燒長度及燃燒行為.若燃燒中止,但在1S內(nèi)又自發(fā)再燃,則繼續(xù)觀察和計時.
如果試樣的燃燒時間或燃燒長度均不超過表2的規(guī)定,則這次試驗記錄為“○"反應,并記下燃燒長度或時間.
如果二者之一超過表2的規(guī)定,樸滅火焰,記錄這次試驗為“×"反應.
還要記下材料廠燃燒特性,例如:熔滴,煙灰,結(jié)炭,漂游性燃燒,灼燒,余輝或其他需要記錄的特性.
如果有無焰燃燒,應根據(jù)需要,報告無焰燃燒情況或包括無焰燃燒時的氧指數(shù).
6.3.3 下次試驗準備
取出試樣,擦凈燃燒筒和點火器表面的污物,使燃燒筒的溫度回復常溫或另一個為常溫的燃燒筒,進行下一個試驗.
如果試樣足夠長,可以將試樣倒過來或剪掉燃燒過的部分再用.但不能用于計算氧濃度.
6.4 逐次選擇氧濃度
采用“少量樣品升降法"這一特定的條件,以任意步長做為改變量,按6.2~6.4條進行一組試樣的試驗.
A如果前一條試樣的燃燒行為是“×"反應,則降低氧濃度.
B如果前一條試樣的燃燒行為是“○"反應,則增大氧濃度.
6.5 初始氧濃度的確定
采用任一合適的步長,重復6.2~6.4直到以以百分數(shù)表示的一次氧濃度之差不大于1.0%,且一次是“○"反應,一次是“×"反應為止.將這組氧濃度中得“○"反應的記作初始氧濃度ψ0.
注:一張記錄本條和下條試驗結(jié)果的表格于附錄B.
6.6 氧濃度的改變
6.6.1 用初始氧濃度ψ0重復6.2~6.3操作,記錄在ψ0時所對應的“×"反應或“○"反應.即為NL系列的*個值.
6.6.2 用混合氣濃度的0.2%(V/V)為步長,重復6.2~6.4操作,測得一組氧濃度值及對應的反應.直至得不同于6.6.1的反應為止,記下這些氧濃度值及其反應.
6.6.1和6.6.2測得的結(jié)果,即為NL系列.
6.6.3 仍以0.2%(V/V)為步長.重復6.2~6.4,再測試四條試樣,記下各次的氧濃度及所對應的反應,zui后一條試驗的氧濃度,用ψF表示.
6.6.1~6.6.3試驗結(jié)果,組成NL系列.
7. 結(jié)果的計算
7.1 氧指數(shù)的計算
以體積百分數(shù)表示的氧指數(shù),按式(1)計算:
OI = ψF + Kd …………………………………(1)
式中:OI----氧指數(shù).%
ψF--- NL系列zui后一個氧濃度,取一位小數(shù),%
d ---- 6.6使用和控制的二個氧濃度之差,即步長,取一位小數(shù);
K---- 查表3所得的系數(shù).
報告OI時,取一位小數(shù),不能修約,為了計算7.3的標準偏差θ,OI應計算到一位小數(shù).
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
zui后五次試驗的反應 | NL前幾次測試的反應如下時的K值 | ||||
○ | ○○ | ○○○ | ○○○○ | ||
×○○○○ ×○○○× ×○○×○ ×○○×× ×○×○○ ×○×○× ×○××○ ×○××× ××○○○ ××○○× ××○×○ ××○×× ×××○○ ×××○× ××××○ ××××× | -0.55 -1.25
–0.17
-0.50
-0.30 -0.83 0.83
-0.04 1.60 0.89 | -0.55 -1.25 0.38 –0.14 0.04 -0.46 1.24 0.73 -0.27 -0.76 0.94 0.46 0.65 0.19 1.92 1.33 | -0.55 -1.25 0.38 –0.14 0.04 -0.45 1.25 0.76 -0.26 -0.75 0.95 0.50 0.68 0.24 2.00 1.47 | -0.55 -1.25 0.38 –0.14 0.04 -0.45 1.25 0.76 -0.26 -0.75 0.95 0.50 0.68 0.25 2.01 1.50 | ○×××× ○×××○ ○××○× ○××○○ ○×○×× ○×○×○ ○×○○× ○×○○○ ○○××× ○○××○ ○○×○× ○○×○○ ○○○×× ○○○×○ ○○○○× ○○○○○ |
NL前幾次測試的反應如下時的K值 | zui后五次試驗的反應 | ||||
× | ×× | ××× | ×××× |
7.2 K值的確定
7.3 步長d值的較驗
2 3
----- θ< d < ----θ …………………………(2)
3 2
式中:d----7.1中所用的步長.%
θ—標準偏差;
Σ(ψi-OI)2 1/2
θ= [ ---------- ] ……………(3)
n - 1
式中: ψi---NL系列中zui后六個試樣所對應的氧濃度值,%
n--- 計入Σ(ψi-OI)2的氧濃度測定次數(shù).
若d滿足式(2)的條件或者d=0.2時,d>2/3θ,則OI有效.
若d<2/3θ,則增大d,重復6.6操作,直至滿足(2)式為止.
若d>3/2θ,則減小d,重復6.6操作,直至滿足條件為止.一般不應將d減少至小于0.2,除非相應的產(chǎn)品標準有規(guī)定.
注:對于本標準,n=6,若n<6,則方法失去精密性,若n>6,則需另選統(tǒng)計方法.
7.4 結(jié)果的精密度
對易點燃燒和燃燒穩(wěn)定的材料,本方法具有表4所示的度.
表4
95%置信度近似值 | 實驗室內(nèi) | 實驗室間 |
標準偏差 重復性r 再現(xiàn)性R |
---- |
--- 1.4 |
注:表4所示的數(shù)據(jù),是于1978~1980年間,由16個實驗室和12個樣品所做的實驗室間試驗所確定的.
8. 試驗報告
試驗報告應包括下列內(nèi)容:
附錄A
設(shè)備的校正(參考件)
A1 氣體流速控制的校正
流經(jīng)燃燒筒的氣體流速,可用水封鼓式旋轉(zhuǎn)計或其他等效裝置進行校驗.其準確度為流經(jīng)燃燒筒流速的±2㎜/S,也可用式(A1)計算:
QV
F = 1.27 × 106 ------- ………………….(A1)
D2
式中:F----流經(jīng)燃燒筒的氣體流速,㎜/S
QV---在23±2℃下流經(jīng)燃燒筒的氣體總流量,L/S;
D----燃燒筒內(nèi)徑,㎜。
A2 氧濃度控制的校正
進入燃燒筒的混合氣體中的氧濃度應校準至混合氣體的0。1%(V/V)。校準方法可以從燃燒筒中取樣進行分析,了可以使用校正過的氧分析儀就地進行分析。至少校核三個不同的濃度,分別代表設(shè)備所要用的氧度范圍的zui大,zui小和中間值。
A3 整臺儀器的校正
通過試驗一組已知氧指數(shù)的材料,用所提結(jié)果與預期結(jié)果相比較。
附錄B
試驗結(jié)果記錄(參考件)
B1 采用GB 2406測出的氧指數(shù),試驗結(jié)果記錄可用如下型式:
材料:酚醛層壓板 試樣型式:II(厚度4㎜) 點燃方法:A 點燃氣體:丙烷 狀態(tài)調(diào)節(jié):按GB 2918進行 試驗日期:1980年10月13日 |
*部分 初始氧濃度的測定結(jié)果,記于表B1
表B1
氧濃度% | 25.0 | 35.5 | 30.0 | 32.0 | 31.0 | |
燃燒時間 | 10 | >180 | 140 | >180 | >180 | |
燃燒長度㎜ | ||||||
反應(○和×) | ○ | × | ○ | × | × |
氧濃度間隔不大于1%的一對“×"和“○"反應中,“○"反應的氧濃度ψ0=30.0該值再次用于第二部分的測定.
第二部分 氧指數(shù)的測定結(jié)果,記于表B2
NL系列測定 | ψF | |||||||||
氧濃度% | 30.0 | 29.8 | 29.6 | 29.4 | 29.4 | 29.6 | 29.4 | 29.6 | 29.8 | |
燃燒時間 | >180 | >180 | >180 | 150 | 150 | >180 | 110 | 165 | >180 | |
燃燒長度 | ---- | --- | --- | --- | --- | --- | --- | --- | --- | --- |
反應 | × | × | × |
| ○ | × | ○ | ○ | × |
查表3得,K=-1.25
OI =ψF + Kd=29.8+(-1.25×0.2)
=29.55%
=29.5%
第三部分 步長d的校驗
標準偏差:
Σ(ψi-OI)2 1/2
θ= [ ---------- ] ………………(B1)
n - 1
計算過程,記于表B3
表B3
zui后六個試驗結(jié)果 | 氧濃度 | |||
ψi | OI | ψi-OI | (ψi-OI)2 | |
1 2 3 4 5 6 | 29.6 29.4 29.6 29.4 29.6 29.8 | 29.55 29.55 29.55 29.55 29.55 29.55 |
–0.15
0.25 |
0.0625 |
Σ(ψi-OI)2 =0.115
θ= 0.152
2/3θ=0.101
d=0.2
3/2θ=0.227
OI=29.5有效
附錄C
氧濃度的計算(參考件)
C1 當需要更準確地計算氧濃度時,氧濃度應按式(C1)計算:
100 V0
ψ0 = ------------ …………………(C1)
V0+ VN
式中:ψ0---以體積百分數(shù)表示的氧濃度,%
V0---在23℃時單位體積混合氣體內(nèi)的氧氣體積;
VN---在23℃時單位體積混合氣體內(nèi)的氮氣體積;
當考慮氧,氮年組成的混合氣體流中,各氣體中,各氣體內(nèi)所含氧的比率時,例如:混合氣是由含氧量98.5%(V/V)的氧氣和含氧量0.5%(V/V)的氮氣組成,則氧濃度按式(C2)計算:
98.5V’0 + 0.5V’N
ψ0 = ------------------- ………………(C2)
V0’+ VN’
式中: V0’---單位體積混合氣中氧體積;
VN’---單位體積混合氣中氮體積.
------------------
附加說明:
本標準由中華人民共和國化學工業(yè)部提出.
本標準由全國塑料標準化技術(shù)委員會物理力學方法分技術(shù)委員會歸口.
本標準由化學工業(yè)部晨光化工研究院一分院負責起草.
本標準主要起草人邱麗霞.
HYZ-75氧指數(shù)測定儀
概述:
HYZ-75型氧指數(shù)測定儀符合GB/T2406,用于評定聚合物在規(guī)定試驗條件下的燃燒性能,即測定聚合物剛好維持燃燒的zui低氧的體積百分比濃度。適用于塑料、橡膠、纖維、泡沫塑料、軟片和薄膜等材料的燃燒性能測定。該儀器是一種測定聚合物燃燒性準確、重現(xiàn)性好、方便快捷的檢測儀器。本儀器不僅可以作為鑒定聚合物難燃性的手段,而且可以作為一種研究工具,從而對聚合物的燃燒過程有較好的認識。
工作條件:試驗環(huán)境應在GB2918所規(guī)定的常溫常濕狀態(tài)下進行,即環(huán)境溫度為10-35℃,相對濕度為45%-75%。
主要技術(shù)指標:
流量計測量精度:測量值的±5%
流量計測量范圍:10L/min N2 8L/min O2
zui大耐壓力:0.3Mpa N2 或O2
工作壓力:0.1Mpa
適用氣體:工業(yè)用氮氣或氧氣
吉林省華洋儀器設(shè)備有限公司