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國家校準塑料燃燒性能試驗方法GB/T 2406-93氧指數(shù)法

更新時間:2015-03-30  |  點擊率:3676

中華人民共和國國家校準

           塑料燃燒性能試驗方法              GB/T 2406-93

                  氧指數(shù)法                  代替 GB 2406-80

本標準參照采用標準ISO 4589-1981《塑料氧指數(shù)法測定燃燒性》。

  1. 主題內(nèi)容與適用范圍

本標準規(guī)定了在規(guī)定的試驗條件下,在氧、氮混合氣流中,測定剛好維持試樣燃燒所需的zui低氧濃度(亦稱氧指數(shù))的試驗方法。

本標準適用于評定均質(zhì)固體材料,層壓材料,泡沫材料,軟片和薄膜材料等在規(guī)定試驗條件下的燃燒性能,其結(jié)果不能用于評定受熱后呈高收縮率的材料。

  1. 引用標準

GB 2828 逐批檢查計數(shù)抽樣程序及抽樣表。

GB 2918 塑料試樣狀態(tài)調(diào)節(jié)和試驗的標準環(huán)境。

GB 3863 工業(yè)用氣態(tài)氧。

GB 3864 工業(yè)用氣態(tài)氮。

GB 5471 熱固性模塑料壓塑試樣的制備方法。

GB 6379 測定方法的精密度,通過實驗間試驗確定標準測試立法和重復性和再現(xiàn)性。

GB 9352 熱塑性塑料壓縮試樣的制備。

GB 11997 塑料多用途試樣的制備和使用。

  1. 方法提要

將試樣垂直固定在燃燒筒中,使氧,氮混合氣流由下向上流過,點燃試樣頂端,同時記時和觀察試樣燃燒長度,與所規(guī)定的判據(jù)相比較。在不同的氧濃度中試驗一組試樣,測定塑料剛好維持平穩(wěn)燃燒時的zui低氧濃度,用混合氣中氧含量的體積百分數(shù)表示。

  1. 試驗設(shè)備

41 氧指數(shù)儀

氧指數(shù)儀示意圖如圖1所示。

1氧指數(shù)測定儀示意圖

  1. 點火器;2.玻璃燃燒筒;3.燃燒著的試樣;4.試樣夾;

5.燃燒筒支架;6.金屬網(wǎng);7.測溫裝置;8.裝有玻璃珠的支座

9.基座架;10.氣體預混合結(jié)點;11.虐待截止閥;12.接頭;

13.壓力表;14.精密壓力控制器;15.過濾器;16.針閥;

17.氣體流量計;18.玻璃燃燒筒;19.限流蓋

4.1.1 燃燒筒

zui小內(nèi)徑75,450,頂部出口的內(nèi)徑為40㎜的耐熱玻璃管,垂直固定在可通過氧.氮混合氣流的基座上.底部用直徑為35㎜的玻璃珠充填,充填高度為80100.在玻璃珠的上方裝在金屬網(wǎng),以防下落的燃燒碎片阻塞氣體入口和配氣通路.

4.1.2 試樣夾

4.1.2.1 自撐材料的試樣夾

    能固定在燃燒筒軸心位置上,并能垂直夾住試樣的構(gòu)件.

4.1.2.2 非自撐材料的試樣夾

采用圖2所示的框架,將試樣的兩個垂直邊同時固定在框架上.

2 支撐非自撐試樣的框架結(jié)構(gòu)

4.1.3 流量測量和控制系統(tǒng)

能測量進入燃燒筒的氣體流量,控制精度在±5%(V/V)之內(nèi)的流量測理和控制系統(tǒng),至少2年準一次.

設(shè)備校正,參見附錄A.

4.2  氣源

GB 3863中所規(guī)定的氧和GB 3864中所規(guī)定的氮及所需的氧,氮氣鋼瓶和調(diào)節(jié)裝置.氣體使用的壓力不低于1Mpa.

4.3 點火器

由一根金屬管制成,尾端有內(nèi)徑為2±1㎜的噴嘴,能插入燃燒筒內(nèi)點燃試樣.通以末混有空氣的丙烷,或丁烷,石油液化氣,煤氣,天然氣等可燃氣體.點燃后,當噴嘴垂直向下時,火焰的長度為16±4.

:仲裁試驗時,須以未混有空氣的丙烷作為點燃氣體.

4.4 排煙系統(tǒng)

能排除燃燒產(chǎn)生的煙塵和灰粒,但不能影響燃燒筒中的溫度和氣體流速.

4.5 半時裝置

具有±0.25S精度的計時器..

  1. 試樣

5.1 取樣

按產(chǎn)品標準或按GB2828的有關(guān)規(guī)定取樣.

5.2 試樣制備

按產(chǎn)品標準的有關(guān)規(guī)定動作或按GB 5471,GB 11997等有關(guān)標準,模塑或切割符合尺寸規(guī)定.要求的試樣.

5.3 試樣類型,尺寸和用途

類型

型式

用途

基本尺度

極限偏差

基本尺度

極限偏差

基本尺度

極限偏差

自撐材料

I

80-150






___

10







±0.5

4

±0.25

用于模塑材料

II

10

±0.5

用于泡沫材料

III

<10.5

用于原厚的片材

IV

70-150

6.5

3

±0.25

用于電器用模塑料或片材

非自撐材料

V

140

-5

52

≦10.5


用于軟片或薄膜等

                        1                

注:不同型式,不同厚度的試樣,測試結(jié)果不可比

5.4 試樣數(shù)量

每組試樣至少15.

5.5 外觀要求

試樣表面清潔,無影響燃燒行為的缺陷,:氣泡,裂紋,溶脹,飛邊,毛刺等.

5.6 試樣的標線

I II III IV型試樣,標線劃在距點燃端50㎜處,V型試樣,標線劃在框架上(見圖2所示)或劃在距點燃端20㎜和100㎜處.

5.7 狀態(tài)調(diào)節(jié)與試驗

狀態(tài)調(diào)節(jié)按GB 2918中有關(guān)規(guī)定進行.

試驗環(huán)境應在GB 2918所規(guī)定動作的常溫下進行,即環(huán)境溫度為1035,相對濕度為45%75%.如有特殊要求,在產(chǎn)品標準中規(guī)定.

6. 試驗程序

6.1 開始試驗時氧濃度的確定

根據(jù)經(jīng)驗或試樣在空氣中點燃的情況,估計開始試驗時的氧濃度.如在空氣中迅速燃燒,則開始試驗時的氧濃度為18%左右;在空氣阻力中緩緩燃燒或時斷時續(xù),則為21%左右;在空氣中離開點火源即滅,則至少為25%.

6.2 高速儀器和點燃試樣

6.2.1 安裝試樣

將試樣夾在夾具上,垂直地安裝在燃燒筒的中心位置上,保證試樣頂端低于燃燒筒頂端至少100,其暴露部分zui低處應高于燃燒筒底部配氣裝置頂端至少100.

6.2.2 調(diào)節(jié)氣體控制裝置

調(diào)節(jié)氣體混合及流量控制裝置,使混合氣中的氧濃度為6.1所確定的氧濃度,10±10/S的速度流經(jīng)燃燒筒,洗滌燃燒筒至少30S.

6.2.3 點燃試樣

6.2.3.1 方法A,頂端點燃法

使火焰的zui低可見部分接觸試樣頂端并覆蓋整個頂表面,勿使火焰碰到試樣的棱邊和側(cè)表面.在確認試樣頂端全部著火后,立即移去點火器,開始記時或觀察試樣燒掉的長度.

點燃試樣時,火焰作用的時間zui長為30S,若在30S內(nèi)不能點燃,則應增大氧濃度,繼續(xù)點燃,直至30S內(nèi)點燃為止.

6.2.3.2 方法B 擴散點燃法

充分降低和移動點火器,使火焰可見部分施加于試樣頂表面,同時施加于垂直側(cè)表面約6㎜長.點燃試樣,火焰作用時間zui長為30S,每隔5S左右稍移開點火器觀察試樣,直至垂直側(cè)表面穩(wěn)定燃燒或可見燃燒部分的前鋒到達上標線處,立即移去點火器,開始計時或觀察試樣燃燒長度.

30S內(nèi)不能點燃試樣,則增大氧濃度,再次點燃,至直30S內(nèi)點燃為止.

方法B也適用于I II III IV 型試樣,標線應劃在距點燃端10㎜和60㎜處.

:1)點燃試樣是指引起試樣有焰燃燒,不同點燃方法的試驗結(jié)果不可比.

  2)燃燒部分包括任何沿試樣表面淌下的燃燒滴落物

6.3 燃燒行為的評價

試樣型式

點燃方法

評價準則(兩者取一)

燃燒時間,S

燃燒長度

I  II  III  IV

A


180

燃燒前鋒超過上標線

B

燃燒前鋒超過下標線

V

B

燃燒前鋒超過下標線

6.3.1 評價準則







燃燒行為的評價準則,見表2所示.

          2

6.3.2 “○"與“×"反應的確定

點燃試樣后,立即開始計時,觀察試樣燃燒長度及燃燒行為.若燃燒中止,但在1S內(nèi)又自發(fā)再燃,則繼續(xù)觀察和計時.

如果試樣的燃燒時間或燃燒長度均不超過表2的規(guī)定,則這次試驗記錄為“○"反應,并記下燃燒長度或時間.

如果二者之一超過表2的規(guī)定,樸滅火焰,記錄這次試驗為“×"反應.

還要記下材料廠燃燒特性,例如:熔滴,煙灰,結(jié)炭,漂游性燃燒,灼燒,余輝或其他需要記錄的特性.

如果有無焰燃燒,應根據(jù)需要,報告無焰燃燒情況或包括無焰燃燒時的氧指數(shù).

6.3.3 下次試驗準備

取出試樣,擦凈燃燒筒和點火器表面的污物,使燃燒筒的溫度回復常溫或另一個為常溫的燃燒筒,進行下一個試驗.

如果試樣足夠長,可以將試樣倒過來或剪掉燃燒過的部分再用.但不能用于計算氧濃度.

6.4 逐次選擇氧濃度

采用“少量樣品升降法"這一特定的條件,以任意步長做為改變量,6.26.4條進行一組試樣的試驗.

A如果前一條試樣的燃燒行為是“×"反應,則降低氧濃度.

B如果前一條試樣的燃燒行為是“○"反應,則增大氧濃度.

6.5 初始氧濃度的確定

采用任一合適的步長,重復6.26.4直到以以百分數(shù)表示的一次氧濃度之差不大于1.0%,且一次是“○"反應,一次是“×"反應為止.將這組氧濃度中得“○"反應的記作初始氧濃度ψ0.

:一張記錄本條和下條試驗結(jié)果的表格于附錄B.

6.6 氧濃度的改變

6.6.1 用初始氧濃度ψ0重復6.26.3操作,記錄在ψ0時所對應的“×"反應或“○"反應.即為NL系列的*個值.

6.6.2 用混合氣濃度的0.2%(V/V)為步長,重復6.26.4操作,測得一組氧濃度值及對應的反應.直至得不同于6.6.1的反應為止,記下這些氧濃度值及其反應.

6.6.16.6.2測得的結(jié)果,即為NL系列.

6.6.3 仍以0.2%(V/V)為步長.重復6.26.4,再測試四條試樣,記下各次的氧濃度及所對應的反應,zui后一條試驗的氧濃度,ψF表示.

6.6.16.6.3試驗結(jié)果,組成NL系列.

7. 結(jié)果的計算

7.1 氧指數(shù)的計算

以體積百分數(shù)表示的氧指數(shù),按式(1)計算:

 OI = ψF + Kd  …………………………………(1)

式中:OI----氧指數(shù).%

    ψF--- NL系列zui后一個氧濃度,取一位小數(shù),%

    d ---- 6.6使用和控制的二個氧濃度之差,即步長,取一位小數(shù);

    K---- 查表3所得的系數(shù).

  報告OI,取一位小數(shù),不能修約,為了計算7.3的標準偏差θ,OI應計算到一位小數(shù).

  1

  2

   3

   4

   5

   6

zui后五次試驗的反應

NL前幾次測試的反應如下時的K


  

 ○○

○○○

○○○○

×○○○○

×○○○×

×○○×○

×○○××

×○×○○

×○×○×

×○××○

×○×××

××○○○

××○○×

××○×○

××○××

×××○○

×××○×

××××○

×××××

-0.55

-1.25

  1. 37

–0.17

  1. 02

-0.50

  1. 17
  1. 61

-0.30

-0.83

0.83

  1. 30
  1. 50

-0.04

1.60

0.89

-0.55

-1.25

0.38

–0.14

0.04

-0.46

1.24

0.73

-0.27

-0.76

0.94

0.46

0.65

0.19

1.92

1.33

-0.55

-1.25

0.38

–0.14

0.04

-0.45

1.25

0.76

-0.26

-0.75

0.95

0.50

0.68

0.24

2.00

1.47

-0.55

-1.25

0.38

–0.14

0.04

-0.45

1.25

0.76

-0.26

-0.75

0.95

0.50

0.68

0.25

2.01

1.50

○××××

○×××○

○××○×

○××○○

○×○××

○×○×○

○×○○×

○×○○○

○○×××

○○××○

○○×○×

○○×○○

○○○××

○○○×○

○○○○×

○○○○○


NL前幾次測試的反應如下時的K

zui后五次試驗的反應

  ×

 ××

×××

××××

7.2 K值的確定

  1. 6.6.1條試驗的試樣如為“○"反應,則*個相反的反應是“×"反應,從表3*欄中找出所對應的反應,并按NL系列的前幾個反應,查出所對應的行數(shù),即為所需K,其符號與表中符號相同.
  2. 6.6.1試驗的試樣如為“×"反應,則*個相反應是“○"反應,從表3第六欄中打出所對應的反應,并按NL系列的前幾個反應,查出所對應的行數(shù),即為所需K,其符號與表中符號相反.

7.3 步長d值的較驗

2         3

----- θ< d < ----θ     …………………………(2)

 3          2

式中:d----7.1中所用的步長.%

θ—標準偏差;

      Σ(ψi-OI)2       1/2

θ= [ ---------- ]           ……………(3)

    n 1

式中: ψi---NL系列中zui后六個試樣所對應的氧濃度值,%

n--- 計入Σ(ψi-OI)2的氧濃度測定次數(shù).

若d滿足式(2)的條件或者d=0.2時,d>2/3θ,則OI有效.

若d<2/3θ,則增大d,重復6.6操作,直至滿足(2)式為止.

若d>3/2θ,則減小d,重復6.6操作,直至滿足條件為止.一般不應將d減少至小于0.2,除非相應的產(chǎn)品標準有規(guī)定.

注:對于本標準,n=6,若n<6,則方法失去精密性,若n>6,則需另選統(tǒng)計方法.

7.4 結(jié)果的精密度

對易點燃燒和燃燒穩(wěn)定的材料,本方法具有表4所示的度.

          表4

95%置信度近似值

實驗室內(nèi)

實驗室間

標準偏差

重復性r

再現(xiàn)性R

  1. 2
    1. 5

----

  1. 2

---

1.4

:4所示的數(shù)據(jù),是于19781980年間,16個實驗室和12個樣品所做的實驗室間試驗所確定的.

8. 試驗報告

試驗報告應包括下列內(nèi)容:

  1. 注明采用本國家標準.
  2. 材料的鑒別特征,名稱,牌號,批號,生產(chǎn)廠,出廠日期等,
  3. 試樣制備方法,型式,尺寸,狀態(tài)調(diào)節(jié)情況,
  4. 試樣點燃方式,點燃氣體種類.
  5. 氧指數(shù)OI和步長d,
  6. 燃燒特性,
  7. 無焰燃燒情況或包括無焰燃燒時的氧指數(shù),
  8. 度過環(huán)境,日期和試驗人員,
  9. 聲明本試驗結(jié)果僅供評定在規(guī)定條件下材料的燃燒特征,不能用于推斷該材料在其他條件下或其他形狀下著火的危險性,
  10. 其他需要注明的事項.



附錄A

設(shè)備的校正(參考件)

A1  氣體流速控制的校正

流經(jīng)燃燒筒的氣體流速,可用水封鼓式旋轉(zhuǎn)計或其他等效裝置進行校驗.其準確度為流經(jīng)燃燒筒流速的±2/S,也可用式(A1)計算:

           QV

F = 1.27 × 106 -------      ………………….(A1)

           D2        

式中:F----流經(jīng)燃燒筒的氣體流速,㎜/S

QV---23±2下流經(jīng)燃燒筒的氣體總流量,L/S

D----燃燒筒內(nèi)徑,㎜。

A2 氧濃度控制的校正

進入燃燒筒的混合氣體中的氧濃度應校準至混合氣體的01%V/V)。校準方法可以從燃燒筒中取樣進行分析,了可以使用校正過的氧分析儀就地進行分析。至少校核三個不同的濃度,分別代表設(shè)備所要用的氧度范圍的zui大,zui小和中間值。

A3 整臺儀器的校正

通過試驗一組已知氧指數(shù)的材料,用所提結(jié)果與預期結(jié)果相比較。






           附錄B

試驗結(jié)果記錄(參考件)

B1 采用GB 2406測出的氧指數(shù),試驗結(jié)果記錄可用如下型式:

材料:酚醛層壓板

試樣型式:II(厚度4㎜)

點燃方法:A

點燃氣體:丙烷

狀態(tài)調(diào)節(jié):按GB 2918進行

試驗日期:19801013

*部分   初始氧濃度的測定結(jié)果,記于表B1

                B1

氧濃度%

25.0

35.5

30.0

32.0

31.0


燃燒時間

10

>180

140

>180

>180


燃燒長度㎜


反應(○和×)

×

×

×


氧濃度間隔不大于1%的一對“×"和“○"反應中,“○"反應的氧濃度ψ0=30.0該值再次用于第二部分的測定.

第二部分   氧指數(shù)的測定結(jié)果,記于表B2

    NL系列測定

ψF

氧濃度%

30.0

29.8

29.6

29.4


29.4

29.6

29.4

29.6

29.8

燃燒時間

>180

>180

>180

150


150

>180

110

165

>180

燃燒長度

----

---

---

---

---

---

---

---

---

---

反應

×

×

×

 


×

×

查表3,K=-1.25

         OI =ψF + Kd=29.8+(-1.25×0.2)

=29.55%

=29.5%

第三部分  步長d的校驗

標準偏差:

   Σ(ψi-OI)2       1/2

 θ= [ ---------- ]           ………………(B1)

    n 1

計算過程,記于表B3

B3

zui后六個試驗結(jié)果

            氧濃度

ψi

OI

ψi-OI

(ψi-OI)2

1

2

3

4

5

6

29.6

29.4

29.6

29.4

29.6

29.8

29.55

29.55

29.55

29.55

29.55

29.55

  1. 05

–0.15

  1. 05
  1. 15
  1. 05

0.25

  1. 0025
  1. 0225
  1. 0025
  1. 0225
  1. 0025

0.0625

Σ(ψi-OI)2 =0.115

θ=  0.152

2/3θ=0.101

d=0.2

3/2θ=0.227

OI=29.5有效


附錄C

氧濃度的計算(參考件)

C1 當需要更準確地計算氧濃度時,氧濃度應按式(C1)計算:

100 V0

ψ0 = ------------  …………………C1

 V0+ VN

式中:ψ0---以體積百分數(shù)表示的氧濃度,%

V0---在23℃時單位體積混合氣體內(nèi)的氧氣體積;

VN---在23℃時單位體積混合氣體內(nèi)的氮氣體積;

當考慮氧,氮年組成的混合氣體流中,各氣體中,各氣體內(nèi)所含氧的比率時,例如:混合氣是由含氧量98.5%(V/V)的氧氣和含氧量0.5%(V/V)的氮氣組成,則氧濃度按式(C2)計算:

         98.5V’0 + 0.5V’N   

 ψ0 = -------------------   ………………(C2)

   V0’+ VN

式中: V0’---單位體積混合氣中氧體積;

VN’---單位體積混合氣中氮體積.

                    ------------------

附加說明:

本標準由中華人民共和國化學工業(yè)部提出.

本標準由全國塑料標準化技術(shù)委員會物理力學方法分技術(shù)委員會歸口.

本標準由化學工業(yè)部晨光化工研究院一分院負責起草.

本標準主要起草人邱麗霞.

 HYZ-75氧指數(shù)測定儀
                     


概述:   

 HYZ-75型氧指數(shù)測定儀符合GB/T2406,用于評定聚合物在規(guī)定試驗條件下的燃燒性能,即測定聚合物剛好維持燃燒的zui低氧的體積百分比濃度。適用于塑料、橡膠、纖維、泡沫塑料、軟片和薄膜等材料的燃燒性能測定。該儀器是一種測定聚合物燃燒性準確、重現(xiàn)性好、方便快捷的檢測儀器。本儀器不僅可以作為鑒定聚合物難燃性的手段,而且可以作為一種研究工具,從而對聚合物的燃燒過程有較好的認識。
    工作條件:試驗環(huán)境應在GB2918所規(guī)定的常溫常濕狀態(tài)下進行,即環(huán)境溫度為10-35℃,相對濕度為45%-75%

主要技術(shù)指標:

流量計測量精度:測量值的±5%
流量計測量范圍:10L/min N2 8L/min O2
zui大耐壓力:0.3Mpa N2 O2
工作壓力:0.1Mpa
適用氣體:工業(yè)用氮氣或氧氣

吉林省華洋儀器設(shè)備有限公司